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見證!全自動土壤有機質測定,繁瑣操作 “一鍵解決”



土壤有機質是指各種形態存在于土壤中的所有含碳的有機物質,包括土壤中的各種動、植物殘體,微生物及其分解和合成的各種有機物質。土壤有機質是土壤固相部分的重要組成成分,是植物營養的主要來源之一,能促進植物的生長發育,改善土壤的物理性質,促進微生物和土壤生物的活動,促進土壤中營養元素的分解,提高土壤的保肥性和緩沖性的作用。它與土壤的結構性、通氣性、滲透性和吸附性、緩沖性有密切的關系,通常在其他條件相同或相近的情況下,在一定含量范圍內,有機質的含量與土壤肥力水平呈正相關。

2022年2月16日,國務院印發《關于開展第三次全國土壤普查的通知》(國發〔2022〕4號)。本文參考NY/T 1121.6-2006《土壤檢測 第6部分:土壤有機質的測定》采用睿科AT200全自動土壤有機質分析儀對土壤樣品進行批量測試。


01.儀器和耗材

1.1睿科產品支撐

AT 200全自動土壤有機質分析儀


1.2耗材


150ml刻度玻璃瓶(貨號:0155-001-006) 

攪拌子(貨號:0127-001-006)

1.3試劑


1:0.4000mol/L重鉻酸鉀-硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液

稱19.613g重鉻酸鉀(優級純,120℃烘2h,干燥器內放涼后使用),加入500mL水溶解,完全溶解后,少量多次加入500mL濃硫酸,每次要等杯壁溫度不燙手再加硫酸,用硫酸溶液(硫酸:水體積比=1:1,放涼后使用)潤洗燒杯并將潤洗液轉移入1L容量瓶中,用硫酸溶液定容。濃度以c(1/6 K2Cr2O7)計算(最終結果以實際稱量重鉻酸鉀計算),保留4位有效數字。

2:0.1mol/L硫酸亞鐵(FeSO4)標準溶液

稱40g硫酸亞鐵銨/28g硫酸亞鐵,溶解于800mL水中,攪拌使之完全溶解,加20mL濃硫酸,靜置片刻等溶液溫度恢復室溫后,轉移至1L容量瓶中,用水洗滌杯子并轉移至容量瓶中,定容。放入棕色瓶中保存。

3:鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O,1,10-菲羅啉)指示劑

稱0.50g硫酸亞鐵銨溶于水中,定容至50mL,倒入燒杯中,加入0.745g的1,10-菲啰啉,超聲溶解后放入棕色瓶中保存。


02.樣品制備


2.1標定和空白


1:標定:取四個干凈的樣品瓶,分別放入攪拌子,瓶子需放在同一個樣品架中,將樣品置于樣品位,建立運行序列:選擇對應的方法(標定方法)與位置,后運行。

2:空白:取四個干凈的樣品瓶,分別放入攪拌子,瓶子需放在同一個樣品架中,將樣品置于樣品位,建立運行序列:選擇對應的方法(空白方法)與位置,后運行。


2.2測試過程


稱取已過0.25mm孔徑篩的風干試樣或者質控樣0.05g-0.5g(精確至0.0001g)于玻璃杯中,杯中加入干凈的攪拌子,將玻璃杯放入杯架中,在軟件建立相應的序列(選擇運行方法以及位置),后點擊預熱,儀器預熱完成后儀器自動開始測試。

圖1 標定方法

圖2 空白與樣品測試方法


03.結果與討論

為了驗證該儀器的性能,本實驗通過采取對4個不同濃度的質控樣進行平行測試(n=4)。四個質控樣均在質控范圍內,含量<10g/kg的樣品絕對差值為0.28g/kg,小于0.5g/kg,RSD為1.86%;含量在10-40g/kg之間的樣品絕對差值為0.22g/kg,小于1.0g/kg,RSD為0.38%;含量在40-70g/kg之間的樣品絕對差值為1.48g/kg,小于3.0g/kg,RSD為1.32%;含量>70g/kg之間的樣品絕對差值為2.06g/kg,小于5.0g/kg,RSD為1.11%。AT200全自動土壤有機質分析儀測試土壤質控樣,四次測試結果均在質控范圍,而且其RSD值少于3%,且絕對偏差符合要求,由此可見使用AT200能滿足土壤樣品的測定,而且測定結果平行性和準確度較高,可以用于土壤樣品有機質含量的測定。


04.注意事項

4.1:每天開機后,記得進行“管路填充”:用相應的試劑對各個管路進行填充,后進行樣品測試,避免因為溶劑沒填充造成數據異常。

4.2:每天運行結束后,記得進行“管路清洗”:將四個滴定管、重鉻酸鉀溶液進口管和指示劑管放到純水中進行清洗,避免溶劑長期留在管路中造成腐蝕。

4.3:低溫環境下,配置的重鉻酸鉀硫酸溶液容易析出結晶,氣溫低的時候,開機前記得檢查,如若結晶重新配置。


05.方案優勢

全自動土壤有機質分析儀是一款實現樣品前處理加分析的全自動分析儀,集樣品轉移、加液、消解、冷卻、滴定數據處理和報告輸出為一體,全流程全自動操作可以排除人員操作帶來的誤差,平行性好,高通量,一次最多能夠處理48個樣品,省時省力,真正為批量檢測提供幫助。


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